FASE ESTACIONÁRIA A BASE DE ÓXIDO MISTO SIO2-ZRO2-LI2O-BAO PARA COLUNAS DE CROMATOGRAFIA E MÉTODO DE PREPARAÇÃO

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Abstract

FASE ESTACIONÁRIA A BASE DE ÓXIDO MISTO SiO2-ZrO2-Li2O-BaO PARA COLUNAS DE CROMATOGRAFIA E MÉTODO DE PREPARAÇÃO. O presente invento apresenta uma fase estacionária (FE) com maior estabilidade e resistência do que as que apresentam sílica pura em sua composição, seja como suporte ou como FE, sendo sintetizada de maneira simplificada através de um método com poucas etapas visando a aplicação na separação de compostos polares, como, por exemplo, ácidos carboxílicos aromáticos como os derivados do ácido benzoico, apresentando boa seletividade, reprodutibilidade e maior tempo de vida útil em comparação com as FE de sílica, visto que essas apresentam instabilidades em valores de pH fora da faixa de 2-8. A fase estacionária polar composta de um óxido misto Li2O-ZrO2-BaO-SiO2, a qual foi sintetizada pelo método da complexação metal-quitosana. Com a fase estacionária sintetizada foram realizados testes cromatográficos (HPLC) para a separação de compostos oriundos da oxidação do álcool benzílico (álcool benzílico, ácido benzoico, benzaldeido e benzofenona). O material desenvolvido apresentou uma área superficial de 130 m2.g-1 quando analisado por fississorção de nitrogênio e por TGA foi observada a ausência de matéria orgânica em sua composição. Esse material foi avaliado em HPLC, mostrando uma maior seletividade ao ácido benzóico, com isso foi dado continuidade nas avaliações dos compostos derivados do ácido benzóico (ácido 3- mercaptobenzoico, ácido 3- cianobenzoico e ácido 3- dimetilamino benzoico) e para isso foi feita uma otimização univariada do método cromatográfico, onde foi possível separar os 3 compostos. Após avaliação da coluna, nota-se que os picos se encontram relativamente alargados, ainda assim, foi obtida a separação dos analitos avaliados, obtendo Rs = 1,0, mostrando que a fase estacionária desenvolvida se mostra promissora na separação de compostos polares, com maior afinidade aos compostos ácidos.